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PHCH2CH(CH3)NHCH3
化学品:
200 毫升水的 40% 甲胺
盐酸,为 HCl 反应
氯化钠,为 HCl 反应
用于冷却的1 品脱 甲醇
氯化钙,用于干燥管
84.3 毫升苄基氯
16.2 g 镁屑
2 磅。 无水乙醚
小量的结晶碘
44 g 乙醛
操作步骤:
在1000mL三口烧瓶上,配置搅拌器,恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管.向三口烧瓶中置入16.2g(0.12mo1)镁屑,用66.6mL无水乙醚浸没[2].
搅拌下,先滴入25mL 苄基氯乙醚溶液(由84.3mL苄基氯和333.3mL无水乙醚配制而成).如果反应液呈现混浊状并且温度上升,表明反应已经开始.如果没有产生上述现象,则需要加入1~2小粒碘晶,并微微加热至40摄氏度[3].
片刻,碘的颜色开始渐渐消褪,溶液变混浊,反应即开始,停止加热.将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中,滴速以维持反应液平稳沸腾为宜(约30分钟),并开启搅拌器.加毕,用温水浴加热回流约半小时,使反应完全,即得格氏试剂乙醚溶液[4].
然后缓慢加入44g乙醛,加入时不断搅拌,温度会上升,用冰水使其保持在50摄氏度2小时。
在500ml烧瓶中加热200ml 40%的一甲胺水溶液,并控温使其在65摄氏度左右,将三口烧瓶用干冰冷却,蒸发出气态甲胺通入三口烧瓶约3小时。
完成后,缓慢冷却容器并用乙醚萃取,将浸出物蒸干。
残渣需要转为盐酸盐,将残渣溶于200ml无水乙醚并将干燥后的HCl气体通入溶液直到沉淀不再生成,用布氏漏斗减压过滤得到沉淀并用乙醚重结晶以得到纯品。